DOI: 10.17586/2226-1494-2015-15-4-578-586


ПОЛУЧЕНИЕ И ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ ПОРОШКОВ ФТОРИДА СТРОНЦИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ФТОРИДОМ НЕОДИМА

Рожнова Ю. А., Кузнецов С. В., Федоров П. П., Воронов В. В., Усачев В. А., Кононенко Н. Э., Хегай Д. К., Дукельский К. В.


Читать статью полностью 
Язык статьи - русский

Ссылка для цитирования: Рожнова Ю.А., Кузнецов С.В., Федоров П.П., Воронов В.В., Усачев В.А., Кононенко Н.Э., Хегай Д.К., Дукельский К.М. Получение и характеризация порошков фторида стронция, активированного фторидом неодима // Научно- технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2015. Т. 15. № 4. С. 578–586.

Аннотация
Предмет исследования. Исследованы процессы получения ультрадисперсного, гомогенного порошка Sr1–х NdxF2+х (х = 0,003–0,2) с использованием в качестве фторирующего агента фторида аммония, взятого с избытком 114–120% от стехиометрии. Метод. В качестве исходных веществ использовали нитрат стронция, шестиводный нитрат неодима с содержанием основного вещества 99,99%, а также фторид аммония. Активированные порошки фторида стронция получали методом осаждением из водных растворов с промыванием осадка раствором фторида аммония, взятого с избытком 114–120% от стехиометрии. Отмытый осадок центрифугировали в течение 5–7 мин, высушивали на воздухе при 30–35 °C. Термическую обработку высушенного осадка проводили в две стадии: первую – при температуре
200–250 °C в течение 0,5–1 ч, вторую – при 550–600 °C в течение 2–3 ч. Рентгенофазовый анализ синтезированных образцов осуществлялся на дифрактометре Bruker D8 Advance, излучение λCu Kα. Оценка размеров и формы частиц активированного фторида стронция осуществлялась с использованием электронного микроскопа Carl Zeiss NVision 40. Содержание неодима в активированных порошках фторида стронция определялось методом спектрально-эмиссионного анализа на приборе LEA-S500. Химический анализ на определение содержания иона аммония (NH4+) в полученных образцах проводили методом Кьельдаля. Расчеты параметров решетки, размеров областей когерентного рассеяния и величины микродеформаций проводились с использованием программы TOPAS. Основные результаты. Процесс получения ультрадисперсного, гомогенного порошка Sr1–хNdxF2+х (х = 0,003–0,2) с использованием в качестве фторирующего агента фторида аммония, взятого с избытком 114–120% от стехиометрии, обеспечивает получение твердого раствора Sr1–x–yNdx(NH4)yF2+x-y кубической флюоритовой структуры. Установлено, что морфология и размер образующегося продукта зависят от величины избытка фторида аммония. При варьировании величины избытка фторида аммония от 114 до 120% выявлено изменение морфологии частиц – от нано- и микрокубов до пластинчатой формы. Размер частиц значительно уменьшался с увеличением избытка фторида аммония от 114 до 120%. После термообработки полученных порошков происходило укрупнение частиц кубической морфологии до размера 50–350 нм без изменения их формы. Частицы пластинчатой формы после термообработки приобретали округлую форму размером 50–200 нм. Практическая значимость. Полученные шихты при избытке фторида аммония 114% и 120% перспективны для использования в технологии получения керамики методом горячего прессования.

Ключевые слова: лазерная керамика, порошки.

Благодарности. Авторы признательны к.х.н. А.Е. Баранчикову (ИОНХ РАН), д.х.н. В.К. Иванову (ИОНХ РАН) за характеризацию образцов методом сканирующей электронной микроскопии и к.х.н. А.А. Лугининой за обсуждение результатов.

Список литературы
1. Fedorov P.P., Luginina A.A., Kuznetsov S.V., Osiko V.V. Nanofluorides // Journal of Fluorine Chemistry. 2011. V. 132. N 12. Р. 1012–1039. doi: 10.1016/j.jfluchem.2011.06.025
2. Liu Y., Chen W., Wang S., Joly A.G., Westcott S., Woo B.K. X-ray luminescence of LaF3:Tb3+ and LaF3:Ce3+, Tb3+ water-soluble nanoparticles // Journal of Applied Physics. 2008. V. 103. N 6. Art. 063105. doi: 10.1063/1.2890148
3. Yang L.W., Han H.L., Zhang Y.Y., Zhong J.X. White emission by frequency up-conversion in Yb3+-Ho3+-Tm3+ triply doped hexagonal NaYF4 nanorods // Journal of Physical Chemistry C. 2009. V. 113. N 44. P. 18995–18999. doi: 10.1021/jp9021689
4. Cao C., Qin W., Zhang J., Wang Y., Wang G., Wei G., Zhu P., Wang L., Jin L. Up-conversion white light of Tm3+/Er3+/Yb3+ tri-doped CaF2 phosphors // Optics Communications. 2008. V. 281. N 6. P. 1716–1719. doi: 10.1016/j.optcom.2007.11.045
5. Dimitrov A., Koch J., Troyanov S.I., Kemnitz E. Aluminium alkoxide fluorides involved in the sol-gel synthesis of nanoscopic AlF3 // European Journal of Inorganic Chemistry. 2009. N 35. P. 5299–5301. doi: 10.1002/ejic.200900774
6. Басиев Т.Т., Осико В.В., Конюшкин В.А., Федоров П.П., Кузнецов С.В., Дорошенко М.Е. Керамический лазерный микроструктурированный материал c двойниковой наноструктурой и способ его изготовления. Патент РФ № 2358045, 2009.
7. He X., Wang K., Cheng Z. In vivo near-infrared fluorescence imaging of cancer with nanoparticle-based probes // Wiley Interdisciplinary Reviews: Nanomedicine and Nanobiotechnology. 2010. V. 2. N 4. P. 349–366. doi: 10.1002/wnan.85
8. Wang F., Deng R., Wang J., Wang Q., Han Y., Zhu H., Chen X., Liu. X. Tuning upconversion through energy migration in core-shell nanoparticles // Nature Materials. 2011. V. 10. N 12. P. 968–973. doi: 10.1038/nmat3149
9. Kaminskii A.A. Laser Crystals: Their Physics and Properties. Berlin: Springer-Verlag, 1981. 470 p. 10. Карисс Ю.Е., Феофилов П.П. Поглощение, люминесценция и лазерная генерация неодима в кристалле SrF2 // Оптика и спектроскопия. 1963. Т. 14. C. 89–90.
11. Каминский А.А., Ломонов В.А. Стимулированное излучение твердых растворов типа M(1-x)Nd(x)F(2+x) со структурой флюорита // Неорганические материалы. 1984. Т. 20. № 12. C. 1799–1801.
12. Payne S.A., Caird J.A., Chase L.L., Smith L.K., Nielsen N.D., Krupke W.F. Spectroscopy and gain measurements of Nd3+ in SrF2 and other fluorite- structure hosts // Journal of Optical Society of America B. 1991. V. 8. N 4. P. 726–740.
13. Alimov O.K., Basiev T.T., Doroshenko M.E., Fedorov P.P., Konyushkin V.A., Nakladov A.N., Osiko V.V. Investigation of Nd3+ ions spectroscopic and laser properties in SrF2 fluoride single crystal // Optical Materials. 2012. V. 34. N 5. P. 799–802. doi: 10.1016/j.optmat.2011.11.010
14. Delbove F., Lallemand-Chatain. Determination cryometrique a la limite de dilution infine des coefficients de distribution entre solution solide et solution ignee fondue, des ions trivalent des terres rares dissons dans les fluorures alcalino-terreux // C. R. Acad. Sci. 1970. V. 270. P. 964–966.
15. Kuznetsov S.V., Fedorov P.P. Morphological stability of solid-liquid interface during melt crystallization of solid solutions M1-xRxF2+x // Inorganic Materials. 2008. V. 44. N 13. P. 1434–1458. doi: 10.1134/S0020168508130037
16. Basiev T.T., Doroshenko M.E., Konyushkin V.A., Osiko V.V. SrF2:Nd3+ laser fluoride ceramics // Optics Letters. 2010. V. 35. N 23. P. 4009–4011. doi: 10.1364/OL.35.004009
17. Fedorov P.P. Fluoride laser ceramics / In: Handbook of Solid-State Lasers: Materials, Systems and Applications. Eds. B. Denker, E. Shklovsky. Woodhead Publ., 2013. P. 82–109.
18. Федоров П.П., Осико В.В., Басиев Т.Т., Орловский Ю.В., Дукельский К.В., Миронов И.А., Демиденко В.А., Смирнов А.Н. Оптическая фторидная нанокерамика // Российские нанотехнологии. 2007. Т. 2. № 5-6. С. 95–105.
19. Лугинина А.А., Федоров П.П., Кузнецов С.В., Маякова М.Н., Осико В.В., Иванов В.К., Баранчиков А.Е. Синтез ультрадисперсных порошков Sr1- xNdxF2+x со структурой флюорита // Неорганические материалы. 2012. Т. 48. № 5. С. 617–624.
20. Раков Э.Г., Тесленко В.В. Пирогидролиз неорганических фторидов. М.: Энергоатомиздат, 1987. 152 с.
21. Михайлов М.А., Ожигов Е.П. Разложение фторидов металлов II-ой группы перегретым паром // Со- общение Дальневосточного филиала им. Б.Л. Комарова АН СССР. 1958. № 9. С. 13–28.
22. Warf J.C., Cline W.D., Tevebaugh R.D. Pyrohydrolysis in the determination of fluoride and other halides // Analytical Chemistry. 1954. V. 26. N 2. P. 342–346.
23. Banks C.V., Burke K.E., O`Laughlin J.W. The determination of fluorine in rare-earth fluorides by high temperature hydrolysis // Analytica Chimica Acta. 1958. V. 19. P. 239–243.
24. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. М.: Мир, 1979. Т. 1. 480 с.
25. Sobolev B.P., Seiranian K.B., Garashina L.S., Fedorov P.P. Phase diagrams of the SrF2 (Y, Ln)F3 systems. Part I. X-ray characteristics of phases // Journal of Solid State Chemistry. 1979. V. 28. N 1. P. 51–58. doi: 10.1016/0022-4596(79)90057-4
26. Rozhnova Y.A., Luginina A.A., Voronov V.V., Ermakov R.P., Kuznetsov S.V., Ryabova A.V., Pominova D.V., Arbenina V.V., Osiko V.V., Fedorov P.P. White light luminophores based on Yb3+/Er3+/Tm3+- coactivated strontium fluoride powders // Materials Chemistry and Physics. 2014. V. 148. N 1–2. P. 201–207. doi: 10.1016/j.matchemphys.2014.07.032


Creative Commons License

This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License
Информация 2001-2018 ©
Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики.
Все права защищены.

Яндекс.Метрика